原子吸收分光光度計的核查規(guī)程

1 目的

    為使原子吸收分光光度計檢測功能在檢定期間內(nèi)處于正常的工作狀態(tài)，確保檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。在儀器設(shè)備兩次檢定期間，對該設(shè)備進(jìn)行期間核查，以驗證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時的狀態(tài),確保檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。
2 范圍
適用于各型號原子吸收分光光度計的期間核查。
3 核查項目
3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)、精密度（RSD）、檢出限（L）、以及采用有證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（已知濃度u并給出不確定度Ur的任何一種單標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）進(jìn)行檢測結(jié)果的評定。
3.2 期間核查時可用上述的核查方法中的一種或多種。
4 核查依據(jù)
各型號原子吸收分光光度計使用說明書以及相關(guān)的資料。
5 核查方法
5.1 測定條件：室溫5—35℃，相對濕度20%—85%。
5.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線：取銅標(biāo)準(zhǔn)液配制標(biāo)準(zhǔn)系列（包括零管在內(nèi)應(yīng)不少于6個點）.將儀器各參數(shù)調(diào)整狀態(tài)，用空白溶液調(diào)零，依次進(jìn)樣分別對銅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行三次重復(fù)測定，取平均值后，繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計算相關(guān)系數(shù)γ。
5.3 檢出限：調(diào)試儀器處于*工作狀態(tài)（鎘空心陰極燈），待基線穩(wěn)定后，通過對空白溶液多次測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差結(jié)果及標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程斜率，計算出鎘的檢出限（mg/L）。
XL=Xb＋KSb
式中：Xb———空白溶液多次測量的平均值（n≥20）；
Sb——空白溶液多次測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差；
K——根據(jù)一定置信水平確定的系數(shù)；
則與XL—Xb（即KSb）相應(yīng)的濃度或量即為檢出限L
L=(XL—Xb)/S = KSb/S
式中：L——檢出限；
      S——方法靈敏度（標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程斜率）

5.4 精密度（火焰原子化法測銅）：使用5.2相同的條件和其標(biāo)準(zhǔn)曲線，選擇某一標(biāo)準(zhǔn)溶液，
其吸光度在0.1～0.3之間，進(jìn)行7次測定，求出其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），即為儀器測銅的精密度。其數(shù)值應(yīng)不大于1.5％。
計算RSD
5.5 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：連續(xù)進(jìn)樣測定6～10次，計算出平均值X。用平均值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值u相減進(jìn)行評定。
6 評定標(biāo)準(zhǔn)
6.1 火焰法的評定標(biāo)準(zhǔn)：
6.1.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)γ≥0.9990；
6.1.2 精密度（RSD）≤1.5%；
6.1.3 檢出限≤0.02 mg/L原子吸收分光光度計給出的檢出限值；
6.1.4 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)評定∣X－u∣≤Ur可判定儀器運行正常。
6.2 石墨爐的評定標(biāo)準(zhǔn)：期間核查用鎘（Cd）來檢測。具體步驟同火焰原子化法測銅的方法。評定標(biāo)準(zhǔn)：標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)γ≥0.9980； 精密度（RSD）≤5%；檢出限≤0.02  μg/L原子吸收分光光度計給出的檢出限值；有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)評定∣X－u∣≤Ur可判定儀器運行正常。
7 核查周期
在儀器設(shè)備兩次檢定之間，一般每六個月核查一次。如遇特殊情況，可增加期間核查次數(shù)。